Emprendimientos en joyas: experto revela por qué son tan exitosos y da claves para comenzar

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Los emprendimientos se han convertido en la vía de salvación para muchos trabajadores que han vistos reducidos sus ingresos por la pandemia o que tienen la necesidad de generar recursos adicionales para costear sus gastos.

También son una forma de poder trabajar sin estar inmerso en el mundo laboral tradicional, algo que es cada vez más valorado por las generaciones más jóvenes, motivos por los cuales las tiendas online se han multiplicado entre millennials y centennials.

Hay diversos rubros que son los más clásicos para comenzar a vender online y uno de los más populares es las joyas, sobre todo las de plata, que son la mejor opción en cuanto a calidad, precio y preferencia de los clientes.

¿Te interesa comenzar un emprendimiento de este tipo? Andrés Colorado, jefe e-commerce de la empresa proveedora chilena Joyasdeplata.cl, que también cuenta con tiendas físicas bajo el nombre Joyas Italia, tiene más de una década de experiencia en la venta al por mayor de estos productos y tiene varios consejos que entregar.

El ejecutivo afirma que la pandemia ha potenciado la venta online y, al ser ellos proveedores, han crecido de manera muy rápida, al punto de que tuvieron que ampliar sus oficinas, lo que refleja el éxito que están teniendo este tipo de emprendimientos iniciados por sus clientes.

“Si bien la forma tradicional de venta en persona está regresando de a poco, la pandemia provocó que todos comenzaran a comprar y vender online. Salir no era tan fácil, y es una ventaja el que puedes comprar al por mayor desde tu casa por medio de Joyasdeplata.cl, así que no tienes que arriesgar tu salud ni perder tiempo haciendo filas o retirando los productos. Se ahorra porque no hay que viajar y nosotros damos envío gratis por compras superiores a $100 mil”, cuenta.

Junto a la comodidad de poder vender desde el hogar, las joyas de plata entregan otras ventajas, siendo la más importante, obviamente, el tema del dinero: dejan un amplio margen de ganancia, pues los precios mayoristas permiten que los emprendedores las vendan al doble de su valor original, o incluso más, siendo un negocio rentable desde el principio.

“Puedes hacerlo desde tu hogar, solamente necesitas internet, y también es conveniente porque la inversión inicial es baja. No necesitas invertir sumas millonarias, la venta al por mayor en la tienda online Joyasdeplata.cl parte desde los $50.000”, explica.

Lo que debes saber sobre las joyas de plata

Las joyas de plata han tenido un regreso triunfal en los últimos años, gracias a que se trata de un metal que puede durar décadas y es mucho más barato que el oro.

En ese sentido, es importante saber que se considera como joya de plata a la que tiene al menos 92,5% de pureza, y hasta alrededor del 95%. Ninguna llega al 100% debido a que la plata natural es un material demasiado blando y no sirve para fabricar joyas.

Para poder darle más firmeza, los orfebres le agregan un 7,5% o menos de otros materiales, siendo el cobre el más común, entre otros.

Por lo mismo, a las joyas de plata se les categoriza como: Plata de ley 925, que son aquellas con 92,5% de pureza, y Plata de ley 950, que contienen 95%.

Al respecto, Andrés Colorado recalca que las joyas de plata que comercializan en su sitio web son en su mayoría traídas desde Italia, y también tienen fabricación propia, por lo que ninguno de sus productos contiene níquel, una sustancia que puede provocar alergia en algunas personas.

A diferencia del níquel, que es el material más usado para fabricar las joyas de fantasía barata, es muy poco común que las joyas de plata 925 generen alergia en las personas, lo que las convierte en un producto ideal para niños o adultos con piel más sensible.

¿Cómo se limpia una joya de plata? La ejecutiva dice que se venden productos especiales para pulirlas cuando se oscurecen, los cuales tienen muy bajo costo y devuelven las piezas a su estado original.

Las joyas de plata más vendidas en Chile

El jefe e-commerce de Joyasdeplata.cl indica que las joyas que más venden en nuestro país son los aros, en especial los del tipo argolla y los colgantes, seguidos de cadenas de plata italiana, que son las favoritas de los clientes de todos los géneros.

En cuanto a las tendencias generales en joyas de plata, explica que entre las más populares están las que representan algún tipo de amuleto, lo que está muy requerido por los consumidores últimamente.

“Los amuletos siempre son de los más pedidos. Entre esos tenemos los religiosos, en los cuales destacan los de San Benito con cinta, que son súper económicos; y también otros, como la Mano de Fátima (también llamada Jamsa o Hamsa), que se usa como símbolo de protección y en contra de las infidelidades de la pareja, algo que nació en Medio Oriente”, indica.

Añade que también se pide bastante lo relacionado a la naturaleza, como aquellas joyas que representan olas o el famoso Árbol de la Vida. En cuanto a amuletos para atraer el dinero, suele utilizarse la herradura.

“Históricamente se ha asociado la plata como un material que sirve para sacar las malas vibras y para otorgar protección, entonces todas estas joyas se consideran amuletos y suelen darse, por ejemplo, a los bebés y a los niños. Así que para muchas personas cumplen doble función, no son sólo un accesorio”, indica.

El catálogo de Joyasdeplata.cl abarca miles de productos y se agregan nuevos todos los días, así que hay mucha variedad, concluye el ejecutivo.

La nueva generación de marcas de moda colombiana apuesta por la sostenibilidad

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La nueva generación de marcas de moda colombiana apuesta por la sostenibilidad Por:

Tamara Gonzalez Litman Publicado el

13 jul. 2021

Colombia se ha convertido en una incubadora de marcas de moda. El talento local no cedió ante la pandemia y reforzó sus marcas en línea con las demandas del mercado. La moda colombiana se viste de verde con propuestas sostenibles y amigables con el medioambiente en todos los niveles.

Valeria, Andrea y María plantean una marca de ropa para el mercado de las Centennials en Colombia, con enfoque de producción sostenible. - Merandval

Merandval es una de las enseñas con mayor proyección de desarrollo en el tema de la sostenibilidad. La firma, que basa su modelo de negocio en el desperdicio 0 % con una producción contra demanda, marca el ejemplo.

“Hemos desarrollado un sistema integrado de producción con cortes a lo largo del día que nos permiten evacuar en menos de 48 horas los pedidos que van entrando”, informó Andrea Orozco, fundadora de la marca.

La enseña con sede en la ciudad de Pereira y propiedad de Andrea y sus dos hijas, María y Valeria, cuenta con un taller propio de fabricación en formato de prestación de servicios,de forma que genera ingresos a más de 5 mujeres cabeza de familia que trabajan en sus propios horarios y condiciones, contra pedido. Merandval genera así un mejor ambiente social para sus colaboradoras, al tiempo que cuenta con un stock de telas reducido e inventario cero.

“Nunca hacemos promociones, no tenemos excedentes de producto. Tenemos stock de telas y diseñamos desde la necesidad de nuestras clientas, teniendo en cuenta nuestro inventario”, concluyó Andrea.

Bajo el modelo de negocio liviano y sin inventario, Merandval, con tan solo dos años en el mercado y canal de venta netamente digital, ha logrado crecer en más de un 2000 % anual, con un crecimiento mensual por encima del 50 %. La enseña presenta cápsulas y colecciones en línea con las temporadas de moda en Colombia.

La radiografía de Salvárea

En la joyería también se han visto avances en Colombia que fusionan la técnica tradicional artesanal, con las nuevas ideas. Salvárea, una marca de joyas inspirada en la flora y la fauna colombiana, se une a la apuesta por la sostenibilidad y el cuidado del medioambiente.

“Todas nuestras joyas son hechas en plata 925 y 950 extraida de radiografías y desechos médicos. Desde su obtención hasta sus acabados finales, la plata es trabajada a mano y transformada por medio de procesos artesanales”, informaron Daniela y Mariana, fundadoras de Salvárea.

“Los metales se extraen de los desechos médicos y se reciclan en joyas” - Salvárea

“Todo el proyecto se desarrolló alrededor de la premisa de crear joyas de la manera más coherente posible con el medio ambiente. Es así que utilizamos la naturaleza y sus ecosistemas como inspiración para alzar la voz por ellos y contar sus historias, aportando desde la conciencia, la educación, los materiales, los procesos y la acción directa sobre ellos”, continuaron.

Además de su materia prima con origen reciclado y la inspiración en la naturaleza local, la enseña adhiere a O2 Reserve, una de las fundaciones colombianas más conocidas por proteger y recuperar los espacios de selva en el país. Las joyas de Salvárea cuentan la historia de la flora colombiana, sus relieves y paraísos naturales, al tiempo que luchan por conservarla.

El hombre de L’Oro Moro

L’Oro Moro, la firma de básicos de moda para el mercado masculino, se suma a la oferta de marcas con conciencia que apuestan por un relevo en la moda local. “Todas nuestras prendas son hechas de 45 % botellas PET recicladas y 50 % de algodón reutilizado. No se utiliza agua en nuestra producción, y el consumo de energía es mínimo. Aparte de contar con un diseño atemporal de piezas básicas que no se ciñen a una temporada de moda y tienen larga duración”, informaron Eduardo y Anthony Losada, fundadores de la marca.

“No hay desperdicio en nuestra producción. Nuestra propuesta siempre va encaminada a lo sostenible”, continuó Losada recordando el origen del proyecto.

Los fundadores de la marca fusionan su pasión por el buceo, los océanos y la conservación del planeta, especialmente de la fauna y flora colombiana, con la moda, el estilo y el comfort.

L’Oro Moro - La marca que inició como una apuesta para el mercado masculino, cuenta con una producción sin necesidad de agua y con el mínimo impacto ambiental.

La respuesta del público local hacia las marcas con valores agregados que protegen el medioambiente o cuentan con prácticas ambientales se encuentra en ascenso en Colombia y es cada vez mejor.

“Para nuestra primera colección sacamos 400 unidades y, para nuestra sorpresa, quedamos sold out”, confió Losada.

La demanda por productos con carácter sostenible o amigable con el medioambiente es cada vez mayor entre los millennials y Colombia no es la excepción. En general, en Latinoamérica, la oferta de moda hecha a partir de fibras recicladas o con componentes e iniciativas que buscan disminuir el impacto de las producciones en el ambiente es cada vez mayor.

Diario Oficial de la Federación

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PROYECTO de Norma Oficial Mexicana PROY-NOM-033/1-SCFI-2019, Artículos de oro, plata, platino y paladio-Parte 1-Información comercial y métodos de análisis (cancelará a la NOM-033-SCFI-1994).

Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- ECONOMÍA.- Secretaría de Economía.- Dirección General de Normas.

PROYECTO DE NORMA OFICIAL MEXICANA, PROY-NOM-033/1-SCFI-2019 ARTÍCULOS DE ORO, PLATA, PLATINO Y PALADIO - PARTE 1 - INFORMACIÓN COMERCIAL Y MÉTODOS DE ANÁLISIS (CANCELARÁ A LA NOM-033- SCFI-1994).

ALFONSO GUATI ROJO SÁNCHEZ, Director General de Normas y Presidente del Comité Consultivo Nacional de Normalización de la Secretaría de Economía (CCONNSE), con fundamento en los artículos 34 fracciones XIII y XXXIII de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal; 39 fracción V , 40 fracciones I, y XVIII, 47 fracción I de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, 33 de su Reglamento y 22 fracciones I, IV, IX, X y XXV del Reglamento Interior de esta Secretaría, expide para consulta pública el Proyecto de Norma Oficial Mexicana PROY-NOM-033/ 1-SCFI-2019 ARTÍCULOS DE ORO, PLATA, PLATINO Y PALADIO - PARTE 1 - INFORMACIÓN COMERCIAL Y MÉTODOS DE ANÁLISIS (CANCELARÁ A LA NOM- 033-SCFI-1994) aprobado el 12 de septiembre de 2019, a efecto de que dentro de los siguientes 60 días naturales los interesados presenten sus comentarios ante el CCONNSE, ubicado en Calle Pachuca número 189, Colonia Condesa, Demarcación Territorial Cuauhtémoc, Código Postal 06140, Ciudad de México, teléfono 57 29 61 00, extensión 13245, o bien a los correos electrónicos emeterio.mosso@economia.gob.mx y consultapublica@economia.gob.mx, para que en los términos de la Ley de la materia se consideren en el seno del Comité que lo propuso. SINEC- 20190725184301188.

Ciudad México, a 6 de julio de 2020 .- El Director General de Normas y Presidente del Comité Consultivo Nacional de Normalización de la Secretaría de Economía , Alfonso Guati Rojo Sánchez .- Rúbrica.

PROYECTO DE NORMA OFICIAL MEXICANA PROY-NOM-033/ 1-SCFI-2019 ARTÍCULOS DE ORO,

PLATA, PLATINO Y PALADIO - PARTE 1 - INFORMACIÓN COMERCIAL Y MÉTODOS DE ANÁLISIS

(CANCELARÁ A LA NOM-033-SCFI-1994)

PREFACIO

En la elaboración del presente Proyecto de Norma Oficial Mexicana participaron las siguientes personas, empresas e instituciones:

· Secretaría de Economía, Dirección General de Normas

· Instituto de Geología, UNAM

· Centro Nacional de Metrología, CENAM

· Cámara Regional de la Industria de Joyería y Platería del Estado de Jalisco, CRIJPEJ

· Consejo de Cámaras Industriales de Jalisco

· Confederación de Cámaras Industriales

· Procuraduría Federal del Consumidor

· Instituto Gemológico y de Alta Relojería de México, A.C.

· Asociación de Normalización y Certificación, A.C.

· Sabelli, S. A. de C.V.

· Joyería Altima

· Fátima Castelán, Profesional de la Industria Joyera

· María de Lourdes Cázares Ruíz, Profesional de la industria Joyera

ÍNDICE DEL CONTENIDO

  1. Objetivo y campo de aplicación

  2. Referencias Normativas

  3. Términos y definiciones

  4. Clasificación

  5. Ley de los metales

  6. Del contraste o registro

  7. De la transparencia al consumidor

  8. Procedimiento de Evaluación de la Conformidad

  9. Verificación y vigilancia

  10. Concordan cia con normas internacionales

Apéndice A (N ormativo) Informe de resultados

Apéndice B (Informativo) Agrupación de producto s como una familia de productos

Apéndice C (Normativo) Determinación de oro en joyería: Método de copelación

Apéndice D (Normativo) Determinación de plata en joyería de plata: Método volumétrico- potenciométrico, usando cloruro de sodio, cloruro de potasio o bromuro de potasio.

Apéndice E (Normativo) Determinación de paladio en joyería: Método gravimétrico usando dimetilglioxima.

Apéndice F (Normativo) Determinación de platino en joyería: Método gravimétrico después de la precipitación de hexacloroplatinato de diamonio.

Apéndice G (Normativo) Determinación del espesor y composición química de recubrimientos en artículos de joyería mediante microscopía electrónica de barrido

Apéndice H (Normativo) Determinación de espesores y composición química de recubrimientos por fluorescencia de Rayos X en piezas de joyería.

Apéndice I (Normativo) Determinación de paladio y platino en joyería de aleaciones de paladio y aleaciones de platino. Método de ICP-OES usando itrio como elemento de referencia interno.

  1. Bibliografía

  2. Objetivo y campo de aplicación

La presente Norma Oficial Mexicana establece las especificaciones, métodos de prueba y la información comercial de los artículos que estén compuestos o recubiertos en parte o en su totalidad por oro, plata, platino y paladio, que se importen, produzcan y/o comercialicen en territorio nacional.

Quedan fuera del campo de aplicación de esta Norma Oficial Mexicana, los relojes, plumas, encendedores, lentes y los herrajes, componentes, partes y aditamentos para joyería.

Asimismo, aquellos productos, que aun sin ajustarse a la descripción o denominaciones contenidas en esta Norma Oficial Mexicana, hagan alusión, ya sea tanto en su información ostentada al público consumidor como en la publicidad relativa a los mismos, que sea difundida por cualquier medio o forma o bien a través de textos, diálogos, sonidos, imágenes, marcas u otras descripciones que induzcan o puedan inducir a los consumidores a pensar que dichos productos se tratan de artículos que estén elaborados con oro, plata, paladio y platino, sin importar la denominación que pretendan ostentar para dichos productos, también se encontrarán sujetos al presente campo de aplicación de la Norma Oficial Mexicana y, en consecuencia, serán evaluados conforme al mismo, siendo susceptibles de ser dictaminados como violaciones a las disposiciones aquí contenidas, en aquellos casos en los que no se ajusten a los parámetros, características, controles, procesos y requisitos previstos en esta regulación técnica de observancia obligatoria.

  1. Referencias Normativas

Para la correcta aplicación de esta Norma Oficial Mexicana deben consultarse los siguientes documentos vigentes o los que los sustituyan:

· NMX-EC-17025-IMNC-2018, Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración (Cancelará a la NMX-EC-17025-IMNC-2006), publicada su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federación el 9 de agosto de 2018.

· ISO 11426:2014 Jewellery – Determination of gold in gold jewellery alloys – Cupellation method (fire assay).

· ISO 13756:2015 Jewellery – Determination of silver in silver jewellery alloys – Volumetric (potentiometric) method using sodium chloride or potassium chloride.

· ISO 11427:2014, Jewellery – Determination of silver in silver jewellery alloys – Volumetric (potentiometric) method using potassium bromide.

· ISO 11490:2015, Jewellery – Determination of palladium in palladium jewellery alloys – Gravimetric determination with dimethylglyoxime.

· ISO 11494:2014 Jewellery Determination of platinum in platinum jewellery alloys ICP-OES method

using yttrium as internal standard element.

· ISO 11495:2014 Jewellery Determination of palladium in palladium jewellery alloys ICP-OES method using yttrium as internal standard element.

· ISO 11210:2014 Jewellery – Determination of platinum in platinum jewellery alloys – Gravimetric method after precipitation of diammonium hexachloroplatinate.

· ISO 14595 :2014 Microbeam analysis - Electron probe microanalysis - Guidelines for the specification of certified reference materials (CRMs).

· ISO 14594 :2014 Microbeam analysis - Electron probe microanalysis - Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy.

· ISO 3497:2000 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray spectrometric methods.

· ISO 3166-1:2013 Codes for the representation of names of countries and their subdivisions - Part 1: Country codes.

· ISO 16700 :2016 Microbeam analysis - Scanning electron microscopy - Guidelines for calibrating image magnification.

· ISO 15632 :2012 Microbeam analysis - Selected instrumental performance parameters for the specification and checking of energy-dispersive X-ray spectrometers for use in electron probe microanalysis.

· ISO 9220:1988 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - Scanning electron microscope method, Primera edición (Septiembre 1988).

  1. Términos y definiciones

Para los propósitos de esta Norma Oficial Mexicana, los siguientes términos y definiciones son aplicables:

3.1 joyería

todo artículo ornamental de uso personal, fabricado con base de oro, plata, platino y paladio, en su estado puro o en aleación con otros metales con o sin combinación de diamantes y/o piedras preciosas.

3.2 bisutería

todo artículo ornamental de uso personal fabricado a partir de metales base (ejemplo: latón y cobre) con o sin recubrimientos de metales preciosos.

  1. 3 joyería de oro

aquel artículo que total o parcialmente está compuesto de oro.

3.4 joyería de plata

aquel artículo que total o parcialmente está compuesto de plata.

  1. 5 joyería de platino

aquel artículo que total o parcialmente está compuesto de platino.

  1. 6 joyería de paladio

aquel artículo que total o parcialmente está compuesto de p aladio.

3.7 metales preciosos

oro, plata, platino y paladio en su estado libre en la naturaleza.

3.8 chapa o bimetal

son los productos recubiertos con metales preciosos que cumplen con las especificaciones de la Tabla 2.

3.9 recubrimiento de metales preciosos

deposición de metales preciosos en una superficie a través de un proceso químico, eléctrico, mecánico o metalúrgico o por una combinación de cualquiera de las anteriores.

3.10 artículos de metales preciosos

cualquier artículo de joyería, orfebrería, vajillas o cubiertos (lista no exhaustiva) compuestos total o parcialmente por metales preciosos o sus aleaciones.

  1. 11 orfebrería

son los objetos que se destinan al uso o al ornato, exceptuando los de tipo personal.

3.12 vajillas

objetos y recipientes que fungen de bases para recibir alimentos.

3.13 cubiertos

tenedores, cuchillos y cucharas (lista no exhaustiva).

  1. 14 ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio

es la relación entre el peso de oro, plata, platino o paladio puro y el peso total de la aleación expresada en Kilates o milésimas (partes por millar, ), cuando se trate de oro, y exclusivamente en milésimas cuando se trate de plata, platino y paladio.

  1. 15 Kilate

es la vigésima cuarta parte en peso, que contiene de oro puro cualquier aleación de este metal y se identifica con la letra mayúscula K.

3.1 6 responsable del producto

persona física o moral que importe, comercialice o produzca un artículo o que haya ordenado su elaboración total o parcial a un tercero.

3.17 contraste o Registro de Calidad

aquella marca aplicada en l os artículos de metales preciosos designada para indicar la calidad, cantidad, pureza, peso, espesor, proporción o tipo de metal precioso contenido en él.

3.1 8 contraste o Registro de marca

es el logotipo , marca, símbolo , letra, signo, estampa o cualquier distintivo que identifique al responsable de producto .

3.19 contraste o Registro País

es el símbolo distintivo del país designado por las autoridades competentes para todos aquellos artículos, objeto de esta Norma Oficial Mexicana.

  1. 20 espécimen de prueba

es aquella porción de una pieza o de un lote en la que se ha de determinar la Ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio.

3.21 métodos de prueba

todo aquel método que se utilice para verificar el contenido de metales preciosos en los artículos, así como para determinar el espesor en artículos de joyería recubiertos.

3.22 metales base

todo aquel metal no ferroso diferente a los metales preciosos.

3.23 espesor de saturación

espesor que, si es excedido, no produce ningún cambio detectable en la intensidad fluorescente.

3.24 intensidad normalizada, xn

es la relación entre las diferencias de intensidad obtenida de un espécimen recubierto, x, y la del material del sustrato sin recubrimiento, x 0 , respecto a la diferencia obtenida de la intensidad del material de espesor igual o mayor que el espesor de saturación, x s , y el material del sustrato sin recubrir, x 0 . E sta relación matemática se puede expresar de la siguiente manera:

x n =

x-x 0

x s -x 0

Donde x es la intensidad obtenida del espécimen recubierto. x 0 es la intensidad obtenida del material del sustrato sin recubrir. x s es la intensidad obtenida del material de recubrimiento de espesor igual o mayor.

3.25 tasa de conteo

número de impulsos de radiación registrado por el instrumento por unidad de tiempo.

3.26 intensidad de la radiación fluorescente

como la intendidad de radiación, x, medida por el instrumento, y expresada en cuentas (impulsos de radiación por segundo).

  1. Clasificación

Los artículos de oro, plata, platino o paladio o recubiertos de metales preciosos con o sin combinaciones de piedras preciosas se clasifican en:

a) Joyería

b) Orfebrería

c) Vajillas

d) Cubiertos

  1. Ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio

5.1. De la Ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio, mínima

Sólo podrán anunciarse como artículos de metales preciosos los que contengan como mínimo la Ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio siguiente como se muestra en la tabla 1:

Tabla 1 Ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio, mínima

Oro 10 K (417 Milésimas)

Plata 925 Milésimas

Platino 900 Milésimas

Paladio 350 Milésimas

5.2. Tolerancias

La Tolerancia aceptada para cumplir con la pureza que ostentan los registros de cada articulo, objeto de esta Norma Oficial Mexicana es de - 3 milésimas para oro, platino y paladio (equivalente a 0.072 K ) y -10 milésimas para plata.

5.2.1 Platino y paladio

La Tolerancia aceptada para cumplir con la pureza que ostentan los registros de artículos de platino y paladio, objeto de esta Norma Oficial Mexicana es de - 3 milésimas.

5.2.2 Oro

La Tolerancia aceptada para cumplir con la pureza que ostentan los registros de artículos de oro, objeto de esta Norma Oficial Mexicana es de - 3 milésimas que es equivalente a 0,072 K. Como ejemplo, lo anterior quiere decir para piezas de oro:

10K como mínimo 9,928 K

12K como mínimo 11,928 K

14K como mínimo 13,928 K

18K como mínimo 17,928 K

22 K como mínimo 21,928 K

5.2.3 Plata

La Tolerancia aceptada para cumplir con la pureza que ostentan los registros de artículos de plata, objeto de esta Norma Oficial Mexicana es de - 10 milésimas.

5.3 De las especificaciones para artículos recubiertos de metales preciosos

Para los artículos recubiertos de metales preciosos objeto de la presente Norma Oficial Mexicana deben cumplirse las especificaciones de la Tabla 2.

Tabla 2. Términos, procesos de manufactura y requisitos para recubrimientos

TIPO DE

RECUBRIMIENTO

DE METAL

TIPO DE

PRODUCTO

PROCESAMIENTO

REGISTRO DE CALIDAD

ESPECIFICACIÓN

METODO DE ANÁLISIS

PUREZA MÍ NIMA

DEL

RECUBRIMIENTO

ESPESOR MÍNIMO

DEL

RECUBRIMIENTO

ORO

Oro bimetal

Mecánico

En producto, precinto o etiqueta: BM +

pureza + espesor País de origen y

registro de fabricante

10 kilates o 417/1000

10 µ m

Espectrometría de rayos X

Chapa de oro

Cualquier otro

En producto, precinto o etiqueta: CH +

pureza + espesor País de origen y

registro de fabricante

14 kilates o 585/1000

0,5 µ m

Espectrometría de rayos X

PLATA

Plata bimetal

Laminado o adherido

o mecánico

En producto, precinto o etiqueta: PB +

pureza + espesor País de origen y

registro de fabricante

925/1000

10 µ m

Espectrometría de rayos X

Plateado

electrolítico

Cualquier otro

En producto, precinto o etiqueta: CH +

pureza + espesor País de origen y

registro de fabricante

999/1000

0,5 µ m

Espectrometría de rayos X

PLATINO

N/A

Electrolítico

En producto, precinto o etiqueta: CH +

Pt + espesor País de origen y registro

de fabricante

1000/1000

0.1 µ m

Espectrometría de rayos X

RODIO

N/A

Electrolítico

En producto, precinto o etiqueta: CH +

Rh + espesor País de origen y registro

de fabricante

1000/1000

0.1 µ m

Espectrometría de rayos X

Los productos que no cumplan con las especificaciones descritas en la tabla anterior, deben ser considerados y tratados como BISUTERÍA o FANTASÍA. No se permite marcar o estampar artículos que sólo son dorados. En los productos recubiertos, el marcado puede ser en producto si el espacio lo permite; de lo contrario en precinto o etiqueta. No se utiliza el paladio para recubrimiento. Para México el país de origen denotar como “MX”. BM : Son las siglas que designan que se trata de un producto recubierto con oro que se denomina oro bimetal u oro que se manufactura por proceso mecánico. PB : Son las siglas que designan que se trata de un producto recubierto con plata que se denomina plata bimetal o plata que se manufactura por proceso mecánico. CH: Son las siglas que designan que se trata de un producto recubierto con metal precioso (oro, plata, platino o paladio), que se denomina chapa de oro o plateado electrolítico o chapa; que se manufactura por otro proceso diferente al mecánico; por ejemplo, electrolítico. Pt: son las siglas que indican que se trata de platino. Rh: son las siglas que indican que se trata de rodio.

La declaración del espesor del recubrimiento del metal precioso puede ser expresada como un numeral completo seguido de inmediato con la palabra “micrómetros " o el símbolo " µm " .

  1. Del contraste o registro

Los artículos objeto de esta Norma Oficial Mexicana que se comercialicen en territorio nacional, deben presentar de manera obligatoria, clara e indeleble, de forma grabada o estampada, cuando el espacio lo permita, los siguientes registros:

6.1 Registro de Calidad

La joyería debe presentar la cantidad numérica del metal precioso de acuerdo a la Ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio, mínima. La naturaleza del metal mediante los símbolos siguientes:

“K” para oro, cuando se exprese la Ley de los metales preciosos en Kilates, o solamente la expresión en milésimas. Para el caso de los artículos de oro cuya Ley de los metales preciosos se exprese solamente en milésimas marcada en el producto, debe indicarse en un cintillo adherido al producto, la naturaleza del metal;

“Ag” para el caso de la plata, o la expresión “925” o “Sterling” para esa Ley de los metales preciosos;

“Pt” para platino, y

“Pd " para paladio.

La información anterior debe presentarse grabada, estampada o quintada en el cuerpo de los propios productos.

Los productos recubiertos con metales preciosos deben presentar el Registro de calidad como se indica en la Tabla 2; en caso de que el espacio no lo permita; para estos productos el registro de calidad puede colocarse en cintillos o etiquetas.

6.2 Registro de Marca

El Registro de Marca debe colocarse próximo al Registro de Calidad y Registro País siempre que sea posible.

É ste puede ser de dos tipos: a) Número de registro de contraste o logotipo o signo propio del importador o productor nacional y b) Marca o logotipo del productor extranjero.

6.2.1 Número de registro de contraste o logotipo o signo propio del importador o productor nacional

Los datos deben incorporarse a los productos previamente a su comercialización si el espacio lo permite; en caso contrario se registra en cintillo o etiqueta.

Los productores y/o importadores deben registrar en la Dirección General de Normas de la Secretaría de Economía, el logotipo o signo propio que utilicen para distinguir los productos que manufacturen o importen.

La Dirección General de Normas les asigna un número para efectos de identificación y control, el cual es intransferible.

La Dirección General de Normas negará el registro de figuras, signos o logotipos distintivos cuando éstos sean iguales o se presten a confusión con otros ya registrados.

El número de registro de contraste o logotipo o signo propio que utilicen los productores o importadores tendrá vigencia de dos años, susceptible de refrendo.

6.2.2 Marca o logotipo del productor extranjero

Es obligatorio grabar la identificación o registro del fabricante en el producto, siempre y cuando el espacio lo permita conforme se establece en el inciso 8.1.1; en caso contrario deberá incluirse en un cintillo o etiqueta adherido al producto.

El grabado de cualquier otro logotipo o signo registrado de cada fabricante extranjero en el producto es opcional.

6.3 Registro País

El país de origen debe incluirse en el cuerpo del producto si el espacio lo permite; en caso contrario, puede registrarse en cintillo o en etiqueta.

Pueden usarse siglas para identificar al país de origen mientras no causen confusión; por ejemplo " MX " , " USA " .

  1. De la transparencia al consumidor

Los importadores, productores, fabricantes, comercializadores o prestadores de servicios deben satisfacer los requisitos de la información comercial establecidos en la presente Norma Oficial Mexicana.

Los importadores, productores, fabricantes, comercializadores o prestadores de servicios de joyería o artículos de oro están obligados a proporcionar al consumidor, mediante aviso visible y permanente en sus establecimientos, la equivalencia de Kilates a milésimas.

  1. Procedimiento de Evaluación de la Conformidad

Una vez que la presente Norma Oficial Mexicana sea publicada en el Diario Oficial de la Federación, la evaluación de la conformidad de los productos, objeto de la presente Norma Oficial Mexicana, debe llevarse a cabo por personas acreditadas y aprobadas en términos de lo dispuesto por la Ley Federal sobre Metrología y Normalización (LFMN) y su Reglamento, de acuerdo con lo descrito en los " Procedimientos para la evaluación de la conformidad " que a continuación se describen.

8.1. Disposiciones Generales

8.1.1 El marcado del producto y/o su información comercial deben ser legibles. Para efectos de este

procedimiento de evaluación se entiende por lectura legible a simple vista, aquella efectuada bajo condiciones normales de iluminación y que la información marcada o impresa sea cuando menos de 1.5 mm de altura.

Si la dimensión y/o la geometría del producto permite la legibilidad prevista en el párrafo anterior, el marcado de la Ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio deberá incorporarse directamente en el cuerpo de los productos que se ofrezcan al consumidor como piezas de oro, plata, paladio y platino. Si no se permite, puede ser sustituido en el cintillo o etiqueta.

El resto de la información comercial puede ser identificada en cintillos o etiquetas.

8.1.2 Los productos objeto de esta Norma Oficial Mexicana deben ostentar la leyenda que identifique el país de origen de los mismos, por ejemplo: " Producto de …” , " Manufacturado en …” , Hecho en …" , " Producido en …" u otros análogos, sin excluir las abreviaturas comúnmente aceptadas que identifiquen el país de origen, por ejemplo: " MEX " o " MX " , " EUA " o " EE.UU. " u otras análogas, así como la posibilidad de emplear las abreviaturas establecidas en la norma ISO 3166-1:2013.

8.1.3 Es responsabilidad de los fabricantes, importadores, comercializadores, distribuidores, según corresponda, de los productos objeto de esta Norma Oficial Mexicana, respaldar en todo momento la veracidad de la información ofrecida a los consumidores respecto de dichos productos.

8.1.4 Los fabricantes, importadores, comercializadores, distribuidores, según corresponda de los productos objeto de esta Norma Oficial Mexicana, podrán recurrir a los servicios de unidades de verificación acreditadas y aprobadas para obtener constancia y/o dictamen de cumplimiento en los que se demuestre que se cumple con los requisitos establecidos en la presente Norma Oficial Mexicana. Dichos documentos tendrán validez ante las autoridades competentes.

8.1.5 Cuando se requieran mediciones o pruebas de laboratorio correspondientes a la verificación para comprobar el cumplimiento de las disposiciones de esta Norma Oficial Mexicana; se utilizarán únicamente laboratorios acreditados y aprobados de acuerdo a lo establecido por la LFMN, salvo que éstos no existan para la medición o prueba específica.

En caso de no existir, la prueba se podrá realizar en otros laboratorios acreditados en otras normas o métodos de prueba de naturaleza análoga, que sirvan para los fines de esta Norma Oficial Mexicana.

8.2 Muestreo

8.2.1 Las unidades de verificación serán responsables del muestreo en punto de venta o fabricación según corresponda y el tamaño de la muestra se determinará conforme a lo dispuesto en la Tabla 3; lo anterior tomando como base el universo de existencias de los productos que están en el punto de verificación.

Tabla 3. Tamaño de ítems exhibidos/presentados

Tamaño de ítems exhibidos/presentados

Muestreo

CRITERIO DE

Aceptación incumplimientos

Rechazo incumplimientos

2 a 8

2

0

1

9 a 15

2

0

1

16 a 25

2

0

1

26 a 50

2

0

1

51 a 90

3

0

1

91 a 150

3

0

1

151 a 280

3

0

1

281 a 500

3

0

1

501 a 1200

5

0

1

1201 a 3200

5

0

1

3201 a 10000

5

0

1

10001 a 35000

5

0

1

35001 a 150000

8

0

1

150001 a 500000

8

0

1

500001 y más

8

0

1

Basado en la NMX-Z-12 parte 2 -1987. Muestreo especial S1, normal

8.2.2 El universo de la muestra se determina en forma separada por cada uno de los metales preciosos que deben cumplir con la Ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio o de los productos recubiertos con estos metales (oro, plata, paladio, platino) que son objeto de esta Norma Oficial Mexicana.

8.3. Métodos de Prueba

En la Tabla 4 se especifican los métodos de prueba y los apéndices correspondientes, aplicables en la caracterización de piezas de joyería.

Tabla 4. Métodos de prueba para la determinación de metales preciosos en aleaciones de joyería, así

como para la determinación del espesor en piezas de joyería recubiertas.

Elemento

Método

de Prueba

Método ISO

Resultados

Repetibilidad*

Oro

Copelación

ISO 11426:2014

Apéndice

C

Contenido de oro en

la muestra en partes

por millar, ()** y en

Kilates

0.5 para aleaciones de oro amarillo y rojo (0.012 Kilates). 1.0 para aleaciones de oro blanco (0.024 Kilates) 0.2 , para aleaciones de oro conteniendo 990 o mayor (0.0048 Kilates) Plata

Potenciométrico

ISO 13756:2015,

ISO 11427:2014

Apéndice D

Contenido de plata en

la aleación en partes

por millar ()

Paladio

Gravimétrico

ISO 11490:2015

Apéndice

E

Contenido de paladio

en la aleación en

partes por millar ()

Espectrométrico

ISO 11495:2014

Apéndice I.

Platino.

Gravimétrico

ISO 11210:2014

Apéndice F

Contenido de platino

en la aleación en

partes por millar ()

Espectrométrico

ISO 11494:2014

Apéndice I

Espesor y

composición química

de recubrimientos.

Microscopía

electrónica de barrido

ISO 9220:1988

Apéndice

G

Espesor de

recubrimiento, µm.

Composición química,

% (porcentaje)

Incertidumbre:

< 10 % o 0.1 µm para espesor

< 10 % para composición química

Fluorescencia de

Rayos X

ISO 3497:2000

Apéndice

H

Espesor de

recubrimiento, µm.

Composición química,

porcentaje, partes por

millar ()

Incertidumbre:

< 10 %

*Repetibilidad de determinaciones duplicadas

** Partes por millar () es equivalente a milésimas.

8.3.1 Evaluación de repetibilidad, Ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio, Mínima o especificación de recubiertos

La repetibilidad deberá ser evaluada sobre el análisis por duplicado realizado en cada uno de los especímenes de prueba (artículo de joyería) seleccionado del total del número de ítems del producto, de acuerdo a lo establecido en la Tabla 2. Por lo tanto, por cada artículo muestreado se prepararán 2 submuestras para su análisis, cumpliéndose el criterio de repetibilidad por cada artículo de joyería muestreado. El criterio de repetibilidad no será comparable entre submuestras de origen de diferente artículo de joyería o espécimen de prueba muestreado.

A su vez, el promedio de los análisis realizados para cada muestra deberá cumplir con el criterio de la Ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio o la especificación de productos recubiertos y sus respectivas tolerancias.

8.4 Procedimiento de Verificación

8.4.1 La evaluación de la conformidad debe ser efectuada por parte de una Unidad de Verificación (UV), acreditada y aprobada en términos de la LFMN y su Reglamento.

8.4.2 Para iniciar el proceso de verificación los solicitantes deben presentar a la unidad de verificación de su elección lo siguiente:

a) Firmar el contrato de prestación de servicios de verificación.

b) Presentar la solicitud de servicio correspondiente indicando los productos para los cuales se realizará dicha verificación.

c) Realizar el pago correspondiente por los servicios de evaluación de la conformidad.

d) Indicar el o los lugares en donde se llevará a cabo la verificación del producto y en los cuales la unidad de verificación realizará el muestreo.

e) Señalar el o los laboratorios acreditados y en su caso aprobados que realizarán las pruebas correspondientes conforme a los métodos establecidos en esta Norma Oficial Mexicana.

8.4.3 Una vez integrada la solicitud, la unidad de verificación revisará que la misma se encuentre completa y debidamente formulada conforme a lo dispuesto en el numeral anterior.

8.4.3.1 En caso de existir alguna deficiencia en la solicitud; la unidad de verificación requerirá al solicitante, para que realice las correcciones de las deficiencias encontradas. Lo anterior en un plazo que no exceda de 5 días hábiles después de que la unidad de verificación recibió la solicitud.

8.4.3.2 El solicitante debe realizar las correcciones de las deficiencias en un plazo que no exceda de 10 días hábiles después de haber recibido la notificación de la unidad de verificación. En caso de que el solicitante no realice las correcciones solicitadas, se entenderá como rechazada la solicitud y deberá realizarse un nuevo trámite.

8.4.4 La unidad de verificación debe conformar un expediente de servicio, asignándole al solicitante un folio de atención para que pueda dar seguimiento al servicio solicitado.

8.4.5 La unidad de verificación establecerá internamente fecha y hora para la realización de la visita de toma de muestras, en un plazo máximo de 5 días hábiles contados a partir de la asignación del folio de atención.

8.4.6 El personal de la unidad de verificación debe presentarse en el lugar de la visita con el oficio de notificación que lo acredite como tal y llevar a cabo la toma de muestras conforme a lo previsto por el numeral 8.2. de esta Norma Oficial Mexicana.

8.4.7 Conforme al Art. 102 de la LFMN las muestras se recabarán por duplicado, para efectos de lo cual, de la pieza elegida para la verificación la misma se parte en dos conforme a lo previsto por el numeral 8.2. de esta Norma Oficial Mexicana.

8.4.8 El personal de la unidad de verificación procederá a asegurar y precintar la muestra tomada con la finalidad de que la misma pueda ser enviada al laboratorio, de manera tal que no se vea alterada hasta su recepción por el laboratorio.

8.4.9 La muestra puede ser enviada al laboratorio ya sea; por la unidad de verificación, o por el solicitante de manera consensada entre ambos.

8.4.10 La muestra debe enviarse al laboratorio en un plazo no mayor a 2 días hábiles contados a partir de que la muestra fue recabada. El encargado de enviar la muestra al laboratorio debe hacerse responsable de la inviolabilidad del precinto y del resguardo de las condiciones de la muestra.

8.4.11 Una de las partes de la muestra, es considerada muestra testigo o respaldo. La muestra testigo o respaldo quedará en resguardo del solicitante o del establecimiento verificado, según sea donde se encuentre, conforme a lo dispuesto por el artículo 102 de la LFMN.

8.4.12 Una vez que el laboratorio reciba la parte de la muestra recabada que fue destinada a prueba; se llevará a cabo el ensayo correspondiente a lo previsto en el numeral 8.3. de esta Norma Oficial Mexicana. El informe de resultados resultante se envía a la unidad de verificación, conforme a lo descrito en el Apéndice A de la presente Norma.

8.4.13 La unidad de verificación debe analizar el informe de resultados emitido por el laboratorio con el fin de evaluar la conformidad del producto.

8.4.14 Si de la primera verificación se aprecia cumplimiento con la presente Norma Oficial Mexicana, se tendrá por aprobada la verificación.

8.4.15 Si de la primera verificación se aprecia incumplimiento con la presente Norma Oficial Mexicana, se repetirá la verificación si así se solicita, sobre la muestra testigo o respaldo, previa notificación al solicitante.

8.4.16 El solicitante podrá pedir a la unidad de verificación la realización de un segundo análisis sobre el testigo o respaldo dentro de los siguientes cinco días hábiles después de haber sido notificado del resultado de la primera verificación. El solicitante debe presentar la muestra testigo o respaldo que está en su poder.

En caso de no realizarse la solicitud, quedará en firme el resultado de la primera verificación.

8.4.16.1 Si del resultado de la segunda verificación se infiere que las muestras se encuentran en cumplimiento de las disposiciones de esta Norma Oficial Mexicana; se tendrá por aprobada la verificación.

8.4.16.2 Si se confirmase la deficiencia encontrada se emitirá un resultado de incumplimiento por parte de la unidad de verificación.

8.4.17 Una vez analizado el informe de resultados, la unidad de verificación procede a evaluar los requisitos de información al consumidor previstos en la presente Norma Oficial Mexicana, debiendo hacer énfasis en los siguientes requisitos:

a) Identificación del país de origen del producto.

b) Identificación del fabricante o en su caso del importador del producto, a través del número de registro establecido para tales efectos conforme a esta Norma Oficial Mexicana.

c) Marcado del contraste en el cuerpo del producto o en su caso etiqueta o cintillo conforme a la Ley de los metales preciosos: oro, plata, platino y paladio definida en la presente Norma Oficial Mexicana.

d) En el caso de los productos recubiertos, la pureza y espesor del metal precioso en el cuerpo del producto, etiqueta o cintillo; de acuerdo a la presente Norma Oficial Mexicana.

8.4.18 La unidad de verificación debe constatar la congruencia entre la información señalada en el inciso c) y d) y el informe de resultados de laboratorio correspondiente a dicho producto.

8.4.19 Una vez revisados los resultados previstos en los numerales anteriores y de ser satisfactorios los mismos, la unidad de verificación emite constancia y/o dictamen de cumplimiento, la cual debe identificar el o los productos evaluados, vigencia, titular de la constancia, sitio de exhibición o lugar que ampara a verificación y condiciones para su mantenimiento.

8.4.20 La validez de la constancia de cumplimiento será de 1 año y la misma estará sujeta a que se realice al menos 1 visita de seguimiento durante dicho periodo.

  1. Verificación y vigilancia

La verificación y vigilancia estará a cargo de la Procuraduría Federal del Consumidor y de la Dirección General de Normas en el ámbito de sus respectivas atribuciones y de conformidad con la Ley Federal sobre Metrología y Normalización y la Ley Federal de Protección al Consumidor.

  1. Concordancia con Normas Internacionales

La presente Norma Oficial Mexicana, no es equivalente (NEQ) con ninguna Norma Internacional por no existir esta última al momento de elaborar esta Norma; sin embargo, se tomaron como referencia las siguientes normas internacionales:

· ISO 3497:2000 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray spectrometric methods, Tercera edición (Diciembre 2000).

· IS0 9220:1988 Metallic coatings - Measurement of coating thickness - Scanning electron microscope method, Primera edición (Septiembre 1988).

· ISO 11210:2014 Jewellery – Determination of platinum in platinum jewellery alloys – Gravimetric method after precipitation of diammonium hexachloroplatinate, Segunda edición (Diciembre 2014).

· ISO 13756:2015 Jewellery – Determination of silver in silver jewellery alloys – Volumetric (potentiometric) method using sodium chloride or potassium chloride, Segunda edición (Febrero 2015).

· ISO 11426:2014 Jewellery – Determination of gold in gold jewellery alloys – Cupellation method (fire assay), Tercera edición (Diciembre 2014).

· ISO 11427:2014 Jewellery – Determination of silver in silver jewellery alloys – Volumetric (potentiometric) method using potassium bromide, Segunda edición (Noviembre 2014).

· ISO 11490:2015 Jewellery – Determination of palladium in palladium jewellery alloys – Gravimetric determination with dimethylglyoxime, Segunda edición (Febrero 2015).

Apéndice " A "

(Normativo)

Informe de resultados

A.1 El informe de resultados de los productos probados para cumplir con la presente Norma Oficial Mexicana, deben cumplir con los requisitos siguientes:

a) estar escrito en español,

b) debe provenir de un laboratorio de pruebas formalmente establecido en México, que cuente con acreditación y con aprobación, conforme a lo establecido en la Ley Federal sobre Metrología y Normalización y su Reglamento,

c) cumplir con los requisitos establecidos en la NMX-EC-17025-IMNC-2018 vigente,

d) contener fotografías del producto, de sus partes exteriores, y que en su caso sean determinantes en la aplicación y resultados de las pruebas,

e) debe presentar los resultados de las pruebas para cada uno de los requisitos particulares de la presente Norma Oficial Mexicana que apliquen al producto en cuestión,

f) los informes de resultados deben reflejar todas las pruebas a las que ha sido sometido el producto en cuestión, y

g) cuando aplique, contener un listado de componentes esenciales evaluados incorporados al producto, atendiendo en su caso a los definidos en los requisitos aplicables, señalando las especificaciones y características de éstos.

Apéndice " B "

(Informativo)

Agrupación de productos como una familia de productos

B.1 Los modelos del producto se consideran de la misma familia siempre y cuando cumplan con las condiciones siguientes:

I. Del mismo tipo :

a) Joyería

b) Orfebrería

c) Vajillas

d) Cubiertos

II. Del mismo metal precioso

a) Oro

b) Plata

c) Platino

d) Paladio

III. De la misma técnica de procesado .

a) Laminado, adherido o mecánico

b) Chapeado o electrolítico

Apéndice " C "

(Normativo)

Determinación de oro en joyería: Método de copelación

C.1 Requerimiento de equipamiento e insumos principales.

Los principales requerimientos en reactivos y equipamiento se enlistan a continuación.

C.1.1 Reactivos grado analítico

· Ácido nítrico (HNO3), 33% fracción masa, con bajos contenidos de haluros, el cual se verifica con prueba con nitrato de plata.

· Ácido nítrico (HNO3), 49% fracción masa, con bajos contenidos de haluros, el cual se verifica con prueba de nitrato de plata.

· Plomo, grado ensayo, libre de metales preciosos y bismuto; en forma de láminas, bolas o

tabletas.

· Plata pura, para la encuartación, de pureza mínima de 999 partes por mil () en masa, libre elemento del grupo del oro y platino.

· Oro puro para las pruebas de verificación:

a) Para determinaciones de oro en masa de entre 333 milésimas (7,992 Kilates) y 990 milésimas (23,76 Kilates), la pureza del estándar debe ser de 999,9 milésimas (23,997 Kilates).

b) Para determinaciones de oro en masa de más de 990 milésimas (23,76 Kilates), la pureza del estándar debe ser de 999,99 milésimas (23,999 Kilates).

· Paladio puro, para pruebas de verificación con pureza mínima de 999.5 () en masa, y libre de oro.

· Níquel, para pruebas de verificación, en forma de una pre-aleación, libre de metales preciosos.

· Cobre (lámina o alambre) para pruebas de verificación, con pureza mínima de 999 () masa, libre de elementos del grupo del oro y platino.

· Tetraborato de sodio anhidro (Na2B4O7).

· Agua destilada.

C.1.2 Equipamiento

· Horno de copelación, capaz de mantener una atmósfera oxidante.

· Copelas de óxido de magnesio o ceniza de hueso calcinado, en forma simple o de bloque, capaz de absorber el plomo y los óxidos metálicos, preferentemente en medidas de 28 a 38 mm de diámetro.

· Matraz volumétrico o gradillas con diversas unidades tipo copas, resistentes al ácido nítrico.

· Crisoles para recocido, hechos de material refractario.

· Tenazas o pinzas de copelación.

· Pinzas de ensayo o Yunque pulido, o bien una prensa.

· Martillo pulido, de una masa mínima de 400 g; puede ser reemplazado por una prensa. o Platos de escorificación, usualmente de 50 mm de diámetro.

· Tenazas o pinzas para escorificación.

· Cepillo para limpieza en ensayo.

· Balanza analítica con precisión de 0.01 mg.

C.2 Muestreo.

C.3 Procedimiento.

Cuando la composición de las muestras sea desconocida, deberá realizarse un análisis preliminar para determinar la composición aproximada del material, por ejemplo, fluorescencia de rayos X.

Todos los análisis deben realizarse por duplicado.

C.3.3.1 Caso 1. Aleaciones de oro amarillo y rojo, libres de níquel y oro blanco de paladio.

C.3.3.1.1 Pesaje de muestras .

Pesar dos muestras ensayo de la aleación a analizar, con un peso entre 125 mg a 250 mg, y colocarlas en lámina de plomo. La masa de plomo debe ser de al menos 4 g para muestras de aleación de oro de 200 mg, y 6 g para muestras de aleación entre 201 mg y 300 mg. Agregar plata pura, lo equivalente a 2.3 a 3 veces la masa del oro fino presente. Envolver la mezcla (muestra plomo-plata) con la lámina de plomo, lo más compacta posible.

Preparar al menos dos muestras de ensayo de referencia, a partir de oro puro y plata pura, en cantidades de masa correspondientes a los contenidos de oro y plata esperados (incluyendo la plata agregada para encuartación) de la muestra de ensayo. El contenido total de los metales base de las muestras de ensayo, es considerado por la adición de la cantidad correspondiente de cobre. Los pasos subsecuentes se aplican tanto a las muestras de ensayo, como a las muestras de referencia.

C.3.3.1.2 Copelación.

C.3.3.1.3 Separación de las muestras de oro y plata.

C.3.3.1.4 Separación en matraces individuales .

C.3.3.2 Caso II. Aleaciones de oro blanco con níquel.

Para el caso de aleaciones de oro blanco con níquel, el procedimiento de ensayo al fuego implica el uso de plomo adicional o la implementación de un proceso de escorificación.

C.3.3.2.1 Copelación con plomo adicional.

La copelación con plomo adicional implica el uso de 4 g de plomo extra y el uso de copelas más grandes. La adición de plomo se realiza preferentemente, mediante un botón de plomo agregado al botón de metal precioso caliente en la copela después que los vapores de óxido de plomo de la operación inicial hayan cesado. También es posible agregar el plomo al inicio del ensayo.

C.3.3.2.2 Escorificación .

Es un pretratamiento que implica el envolver la muestra en una laminilla de plomo de 2 g.

a) La muestra que consiste de 125 mg a 250 mg de oro es encuartada con plata, en una relación de 2.3 a 3 veces la masa de oro presente.

b) Colocar esta cápsula formada en un plato de escorificación junto con 15 g de plomo y 1.5 g a 2 g de tetraborato de sodio; calentar a 1000° C en el horno. Puede ser necesario incrementar el suministro de aire para oxidar el plomo presente.

c) Después de un lapso de 20 min a 30 min, cuando una escoria líquida cubra la superficie del plato, elevar la temperatura a 1100° C por aproximadamente 2 min.

d) Remover el plato con las tenazas, enfriar y separar el botón con plomo de la escoria. Este botón, el cual contiene la plata y el oro original, además del plomo, es copelado como se describió en el caso I del oro amarillo.

e) Las muestras de referencia con níquel se tratan en la misma manera.

C.3.3.3 Caso III. Aleaciones de oro blanco con paladio.

Para aleaciones de oro blanco conteniendo paladio, los conos formados después del proceso de copelación y separación, deben ser re-copelados. Este segundo proceso de copelación implica la adición de 4 g de plomo, además de plata en una relación de 2.5 veces la masa de oro, y una pequeña pieza (50 mg aproximadamente) de cobre. Por último, repetir el proceso de separación y pesar los conos finales.

C.3.3.4 Caso IV. Aleaciones de oro con más de 40 % de plata.

Este tipo de aleaciones deben ser tratadas como aleaciones de oro amarillo, con las consideraciones necesarias respecto al alto contenido de plata presente y la adición de plata para la encuartación.

C.3.3.5 Caso V. Aleaciones de Oro 999 (23.997 Kilates)

Para el caso de aleaciones con altos contenidos de oro, 999 (23.997 Kilates), es necesario incrementar la exactitud del procedimiento para lo cual, se requiere modificar el procedimiento descrito para las aleaciones de oro amarillo, caso I, de la siguiente manera:

a) Pesar al menos 250 mg de aleación; agregar 20± 5 mg de cobre a la muestra y la plata para la encuartación como en el caso I.

b) Las muestras de referencia deben ser de una pureza de 999.99 (23.9997 Kilates) y se debe cuidar que la masa de plata de encuartación agregada este dentro del mismo rango que la masa de la muestra de referencia (+ 10 mg). Analizar en paralelo al menos dos muestras de referencia junto con las muestras de ensayo.

c) Después de la copelación, aplanar y limpiar los botones, cuidando que éstos posean aproximadamente la misma forma y espesor; recocer los botones aplanados en una mufla al rojo vivo.

d) Realizar la operación de separación como en el método original, cuidando que la cantidad de ácido y tiempo de separación sean los mismos para todas las muestras de la misma serie. Finalmente, secar y recocer en paralelo todos los conos de oro fino.

C.3.4 Cálculo y expresión de resultados .

F = m1 /m2

Donde:

m1 = es la masa, en miligramos, de la muestra de ensayo de referencia.

m2 = es la masa, en miligramos, del cono de la muestra de ensayo de referencia.

C.3.5 Cálculo del contenido de oro.

Donde:

WAu = Contenido de oro, en partes por mil, de la masa de aleación.

m3 = masa en miligramos de la muestra.

m4 = masa en miligramos del cono de la muestra.

= Valor promedio de los factores de las muestras de ensayo de referencia.

Para obtener el valor en Kilates multiplicar el resultado anterior por 24

C.3.6 Repetibilidad .

Para determinaciones duplicadas, los resultados deben de diferir en menos de:

Si la diferencia es mayor que esta, el ensayo debe repetirse.

Apéndice " D "

(Normativo)

Determinación de plata en joyería de plata: Método volumétrico- potenciométrico, usando cloruro de

sodio, cloruro de potasio o bromuro de potasio.

D.1 Requerimiento de equipamiento e insumos principales .

D.1.1 Reactivos grado analítico

NOTA: Preparar solo una de las soluciones, ya sea NaCl ó KCl ó KBr.

D.1.2 Equipamiento.

D.2 Muestreo. La pieza es dividida de 4 a 8 partes iguales.

D.3 Procedimiento.

D.3.1 Preparación de estándares de plata.

D.3.2 Titulación de la solución estándar de plata.

D.3.3 Cálculo del factor de solución .

El factor de solución para la solución estándar de NaCl o KCl o KBr, F, es calculado usando la siguiente fórmula:

Donde:

m Ag F = Es la masa de la plata, en miligramos.

V Ag F = Es el volumen de la solución estándar de NaCl o KC o KBr, al punto de equivalencia, en mililitros.

El valor del factor de solución, F, no debe diferir por más de 0.05 % para las soluciones estándares de plata analizadas, usándose, obligatoriamente, su valor promedio, para los cálculos subsecuentes. El factor de solución debe determinarse inmediatamente antes del análisis de las muestras de aleación.

*Esta etapa puede ser realizada de forma automática por un equipo adecuado de titulación potenciométrica, mediante la medición de la diferencia de potencial a través de los electrodos.

D.4 Determinación de plata en la muestra de análisis.

D.5 Cálculo y expresión de resultados.

Donde:

es el factor promedio de solución de NaCl o KCl o KBr, en miligramos de plata por cada mililitro de solución.

V Ags = Es el volumen de la solución de NaCl o KCl o KBr, al punto de equivalencia, en mililitros para la muestra de aleación analizada.

Donde ms es la masa de la muestra, en miligramos.

D.6 Repetibilidad.

Los resultados de las determinaciones duplicadas no deben diferir en más de 1 parte por millar (1 ) en masa de plata. Si la variación es mayor que ésta, el ensayo debe repetirse.

Apéndice " E "

(Normativo)

Determinación de paladio en joyería: Método gravimétrico usando dimetilglioxima.

E.1 Requerimiento de equipamiento e insumos principales.

E.1.1 Reactivos grado analítico.

E.1.2 Equipamiento principal .

E.2 Muestreo.

La pieza es dividida de 4 a 8 partes iguales. De cada parte se toma una sección y se colecta hasta tener una muestra representativa homogénea de aproximadamente 1 g.

E.3 Procedimiento .

E.3.1 Aplanar la muestra a un espesor menor que 0.5 mm y pesar una muestra para análisis conteniendo entre 150 mg y 200 mg de paladio con una precisión de 0.01 mg. Transferir la muestra a un vaso de precipitados de perfil alto de 800 ml. Agregar 10 ml de ácido nítrico (65%-70%) y calentar a una temperatura en un rango de 70°C- 80°C, por 20 minutos, cubriendo el vaso de precipitados con un vidrio de reloj. Posteriormente, agregar 30 ml de HCl (30%-37%) para completar la disolución, manteniendo el vidrio de reloj sobre el vaso de precipitados.

E.3.2 Si se forman precipitados de cloruro de plata insolubles, es necesario fracturarlos usando una varilla de vidrio para asegurar que todo el metal sea disuelto.

E.3.3 Remover el vidrio de reloj de la superficie del vaso y permitir la evaporación de forma moderada hasta sequedad. Disolver el residuo en 10 ml de HCl (30 % - 37 %) y diluir a 100 ml aproximadamente.

E.3.4 Si se forman precipitados, permitir que se sedimenten por 12 h en un lugar oscuro o cubriéndolos de la luz. Filtrar y lavar con ácido nítrico diluido (1.39%). Conservar el precipitado para la determinación de trazas de paladio usando métodos espectroscópicos como AAS o ICP-OES. 7.5.3.5 Agregar 20 ml de HCl (30 % - 37 %) a la solución de ácido clorhídrico proveniente de la etapa 3, o bien si se formaron precipitados (etapa 4) agregar estos 20 ml de HCl a la solución filtrada y de los lavados provenientes de la etapa 4. Diluir a 400 ml aproximadamente, enfriar a 15 °C y agregar la solución de dimetilglioxima en alícuotas de 5 ml, considerando la adición de 30 ml de esta solución por cada 100 mg de paladio esperado.

E.3.5 Permitir que sedimente el sistema por una hora. Posteriormente filtrar y lavar con solución de

dimetilglioxima (diluida 10 veces con agua destilada, respecto a la solución usada en el paso anterior). Conservar el filtrado y los lavados para la determinación de paladio usando métodos espectroscópicos (AAS o ICP-OES, por ejemplo) para corregir el resultado final.

E.3.6 Transferir los precipitados y el filtro a un crisol de porcelana previamente pesado (peso constante). Cuidadosamente aplane el filtro (para obtener una superficie plana) y posteriormente secar en un horno a una temperatura de 110°C-120°C por 3 h, cubriendo la muestra con una capa, aproximadamente 3 mm de espesor de cloruro de amonio, (para un crisol de 40 mm de diámetro usar 4 g de cloruro de amonio aproximadamente), para prevenir pérdidas de paladio durante la ignición.

E.3.7 Calentar el crisol poco a poco, por alrededor de 40 min: primeramente, para carbonizar el papel y descomponer el complejo de paladio, así como el cloruro de amonio. El cloruro de amonio se descompone a una temperatura de 340°C. Cuando haya cesado la producción de vapores, someter la muestra a ignición a una temperatura de 800°C ± 50°C por 1 h.

E.3.8 Reducción química. El paladio parcialmente oxidado es reducido a estado metálico mediante calentamiento en presencia de un gas reductor (hidrógeno o una mezcla hidrógeno/nitrógeno), permitiendo que se enfríe en una atmósfera de gas inerte. La reducción puede llevarse a cabo utilizando un aparato denominado " Aparato de Reducción de Rose " .

E.3.9 Pesar el producto para obtener una masa aproximada de paladio.

E.3.10 Posteriormente transferir la muestra de paladio a uno disco de platino. Humedecer la muestra con ácido fluorhídrico (40 % masa) y agregar tres gotas de ácido sulfúrico diluido (50 %). Calentar la solución hasta que comiencen a producirse vapores, enfriar la solución y extraer el residuo con un poco de agua caliente. Filtrar y lavar con agua. Combinar el filtrado y los lavados con aquellos de anteriores filtraciones. Transferir el paladio y el filtro a un crisol, someter a ignición a 700°C y reducir como se describió en la etapa 9. Pesar nuevamente la masa final.

E.3.11 Si se sospecha que el paladio esté contaminado, éste debe disolverse en agua regia. La masa de los elementos determinados por análisis espectroscópicos debe ser resta da de la masa final de paladio. O bien, la masa final de muestra obtenida debe ser limpiada repitiendo todo el procedimiento anteriormente descrito desde la etapa 1 a la 11 del presente procedimiento.

E.3.12 Los filtrados y lavados combinados son analizados por paladio mediante métodos instrumentales usualmente AAS o ICP-OES. El exceso de dimetilglioxima es destruido por evaporación a sequedad, tratando el residuo con agua regia. La solución resultante es comparada con soluciones de paladio estándar conteniendo cantidades equivalentes de ácido y buffers espectroscópicos.

E.4 Cálculo de resultados .

· Si la masa final de la muestra contiene solamente paladio, calcular el contenido de paladio WPd en partes por millar () usando la fórmula:

Donde:

m 1 es la masa, en miligramos de la muestra, etapa 1 del procedimiento .

m 2 es la masa, en miligramos, de paladio en el filtrado, etapa 13.

m 3 es la masa final, en miligramos, etapa 11.

Donde:

m x es la masa total, en miligramos, de otros elementos, etapa 12.

Donde:

m y es la masa, en miligramos de paladio en el cloruro de plata.

E.5 Repetibilidad.

Los resultados de determinaciones sucesivas no deben variar en más de 5 partes por millar () de paladio. Si la variación es mayor, el ensayo debe repetirse.

Apéndice " F "

(Normativo)

Determinación de platino en joyería: Método gravimétrico después de la precipitación de

hexacloroplatinato de diamonio.

F.1 Requerimiento de equipo e insumos principales.

F.1.1Reactivos grado analítico

F.1.2 Equipamiento principal .

F.2 Muestreo.

La pieza es dividida de 4 a 8 partes iguales. De cada parte se toma una sección y se colecta hasta tener una muestra representativa homogénea de aproximadamente 1 g.

F.3 Procedimiento.

F.3.1 Caso 1. Aleaciones de joyería de platino con contenido de iridio, rodio, rutenio o tungsteno menores al 5%.

F.3.1.1 Pesar la muestra conteniendo aproximadamente de 250-300 mg de platino, con una precisión de 0.01 mg, y transferirla a un vaso de precipitados de vidrio de 100 ml. Disolver la muestra en 20 ml de agua regia cubriendo el vaso de precipitados con un vidrio de reloj, mientras se calienta moderadamente la solución. Esta etapa también puede ser realizada en un recipiente sellado a presión.

Si existiera algún precipitado insoluble resultado del proceso anterior, éste debe ser filtrado y analizado químicamente para determinar su composición para realizar posibles correcciones finales.

F.3.1.2 Evaporar la solución cinco veces, sin llegar a sequedad y sin exceder la temperatura de 90 °C, agregando cada vez, antes de cada ciclo de veaporación, alícuotas de 2 ml de HCl (30% - 37%). Si se llega a exceder la temperatura de 90 °C, el platino puede ser reducido a Pt(II) o Pt(I), requiriéndose una etapa de reoxidación con 0.1 ml de HNO3 (65 % - 69%).

F.3.1.3 Después de la última evaporación, disolver la sal de platino húmeda en 1 ml de ácido clorhídrico

diluido (18%) y agregar 4 ml de agua destilada. Calentar a una temperatura de 85 ± 5 °C y agregar 40 ml de la solución saturada de cloruro de amonio. El platino entonces es precipitado (color amarillo) como (NH4)2 [PtCl6]. La solución con el precipitado (NH4)2[PtCl6] es evaporada casi hasta sequedad, a 85 ± 5 °C, hasta que la producción de vapores de cloruro de hidrógeno haya cesado. Enfriar y agregar agua destilada suficiente (con agitación) para disolver los cristales de cloruro de amonio residuales.

F.3.1.4 Filtrar el precipitado de (NH4)2[PtCl6], usando un papel filtro libre de cenizas previamente humectado con la solución de cloruro de amonio. Lavar exhaustivamente el precipitado con la solución de cloruro de amonio. Limpiar el vaso de precipitados y el vidrio de reloj con otro papel filtro. Analizar los filtrados para platino residual por AAS o ICP-OES.

F.3.1.5 El papel filtro que contiene el precipitado es doblado sobre el segundo papel filtro usado para limpiar, colocándolos en un crisol de porcelana y cubiertos con una delgada capa (2 mm) de cloruro de amonio. El crisol se coloca en otro crisol con tapa.

F.3.1.6 Secar los contenidos de los crisoles en un horno programable, iniciando a una temperatura de 50 °C 70 °C y posteriormente calentar hasta 340 °C, perdiéndose todo el cloruro de amonio en esta etapa. Posteriormente, carbonizar el residuo de (NH4)2[PtCl6] junto con el papel filtro a una temperatura de 500 °C 600 °C. Finalmente, remover la cubierta del crisol y calcinar la muestra en una mufla a una temperatura de 900 °C -1000 °C por un tiempo de 1 h a 3 h. El producto obtenido se le denomina esponja de platino.

F.3.1.7 Pesar la esponja de platino obtenida del proceso.

F.3.1.8 Analizar esta última esponja para determinar la presencia de elementos coprecipitados diferentes al platino: disolver la muestra en agua regia y analizar por AAS o ICP-OES.

En muestras que contengan paladio, iridio, rutenio, rodio o cobre en la esponja de platino, puede tener lugar una absorción considerable de oxígeno provocando la oxidación de la muestra durante la calcinación. Para evitar lo anterior, es necesario llevar a cabo la etapa de calcinación (etapa 6) en una atmósfera con gas inerte, seguido por el enfriamiento de la muestra con atmosfera inerte o reductora.

F.3.2 Caso II . Aleaciones de joyería de platino con composición química mayor al 5 % de iridio, rodio o rutenio, o bien mayor al 0.5 % de oro.

F.3.2.1 En ciertas ocasiones, derivado del procedimiento descrito en el caso 1, el platino puede precipitar como (NH4)2[PtCl4] y (NH4)2[PtCl6], acompañado de la coprecipitación de iridio, rodio y rutenio. Además, si el oro está presente en la aleación en más de 0.5 %, éste puede coprecipitar como (NH4)2[AuCl3] con el cloruro de amonio. El cobre también tiene una tendencia a precipitar en soluciones con alto contenido de cloruro de amonio.

F.3.2.2 La presencia de estas impurezas en la esponja final de platino, puede ser identificada mediante su disolución en agua regia y su análisis por AAS o ICP-OES (etapa 7 y 8 del procedimiento del caso I), para aplicar las correcciones pertinentes en el cálculo del contenido de platino.

F.3.2.3 Si la muestra contiene más de 0.5 % de oro, este debe ser separado de la muestra antes de la precipitación del platino (etapa 3), mediante una precipitación con dióxido de azufre en la solución de ácido clorhídrico. El gas de dióxido de azufre es alimentado a la solución hasta que ya no se produzcan precipitados de oro. Este precipitado es filtrado y pesado.

F.3.2.4 Si la aleación de platino contiene más del 10 % de iridio o rodio, o más del 5% de rutenio, es necesario la disolución de la muestra con agua regia en un recipiente sellado a presión. El rutenio debe ser removido de la solución resultante, justo antes de la precipitación del platino, haciendo pasar cloro por la solución y filtrando el precipitado.

F.4 Cálculo y expresión de resultados .

Si la masa final pesada, esponja, contiene exclusivamente platino, calcular el contenido de platino en la aleación, WPt, en partes por millar usando la fórmula:

Donde:

m 1 es la masa, en miligramos de la muestra de aleación.

m 2 es la masa, en miligramos, de platino en el filtrado.

m 3 es la masa final, en miligramos, de la esponja de platino.

Si la masa final pesada contiene otros elementos, calcular el contenido de platino, W Pt , en parte por millar (), usando la siguiente fórmula:

Donde:

m x es la masa total de otros elementos contenidos en la esponja de platino, en miligramos.

F.5 Repetibilidad.

Los resultados de determinaciones duplicadas no deben variar en más de 3 partes por millar () de platino. Si la variación es mayor, el ensayo debe repetirse.

Apéndice " G "

(Normativo)

Determinación del espesor y composición química de recubrimientos en artículos de joyería mediante

microscopía electrónica de barrido

G.1 PRINCIPIO

Un espécimen de prueba del recubrimiento, es cortado, lijado y pulido sobre una sección transversal, para su examinación metalográfica mediante microscopía electrónica de barrido. La medición es realizada sobre una micrografía convencional o sobre una fotografía de la forma de la señal de onda para un barrido simple de la sección transversal del recubrimiento.

Así mismo es necesario la correcta identificación de todos los elementos presentes tanto en forma cualitativa como cuantitativa en el espécimen, expresado en % de fracción en masa, para lo cual se considera el uso de la técnica de espectrometría de energía dispersiva de rayos X, donde se debe utilizar materiales de referencia certificados.

G.2 Instrumentación.

G.2.1 Microscopio electrónico de barrido.

El microscopio electrónico deberá tener una capacidad de resolución de 50nm o mejor. Comercialmente ya existen equipos disponibles con estas capacidades.

G.2.2 Factores que tienen influencia en los resultados de la medición.

Los siguientes factores pueden tener afectación, en la exactitud de la medición del espesor del recubrimiento.

G.2.3 Superficie rugosa

Si el recubrimiento o el substrato son rugosos respecto al espesor del recubrimiento, el límite entre las intercaras de la sección transversal puede ser también irregular, de tal modo que limita el poder realizar una medición exacta del espesor promedio en el campo visual.

G.2.4 Inclinación de la sección transversal

Si el plano de la sección transversal no es perpendicular al plano del recubrimiento, la medición del espesor será mayo que el espesor verdadero. Por ejemplo, una inclinación de 10° respecto a la perpendicular contribuirá con 1.5% al error.

G.2.5 Inclinación de la muestra

Cualquier inclinación de la muestra (el plano de la sección transversal), con respecto al haz de electrones del microscopio electrónico de barrido puede resultar en una medición incorrecta.

Nota.- Si la inclinación del espécimen de prueba es diferente de aquel usado para la calibración el resultado puede ser inexacto.

G.2.6 Deformación del recubrimiento

La deformación perjudicial del recubrimiento puede ser causada por la temperatura excesiva o la presión durante el montaje y preparación de la sección transversal de recubrimientos suaves o recubrimientos que pueden fundirse a bajas temperaturas, y por una excesiva abrasión de materiales frágiles durante la preparación de la sección transversal.

G.2.7 Bordes redondeados en el recubrimiento

Si el borde del recubrimiento en la sección transversal esta redondeado, tal que el recubrimiento no es completamente plano hasta el final de los bordes, el espesor observado puede diferir del espesor verdadero. El borde redondeado puede ser causado por un montaje, desbaste, pulido o ataque químico inapropiado.

G.2.8 Capa de película metálica

La capa de película metálica del espécimen de prueba sirve para proteger los bordes del recubrimiento durante la preparación de la sección transversal y así prevenir una medición inexacta. Esta capa de película metálica, puede generar que se pierda material del recubrimiento durante la preparación de la superficie, dando lugar a una medición con un valor menor de espesor.

G.2.9 Ataque químico

El ataque químico óptimo producirá claramente una delgada línea oscura en la intercara entre dos metales. Una línea ancha o pobremente definida resultará en una medición inexacta.

G.2.10 Manchas

El pulido incorrecto puede manchar el metal que oscurecerá la frontera real entre los dos metales lo que dará lugar a mediciones inexactas. Esto suele pasar con metales suaves (baja dureza) tales como plomo, indio y oro. Para ayudar a identificar sí existe o no una mancha, se tiene que repetir el pulido, el ataque químico, y realizar varias veces las mediciones del espesor. Cualquier variación significativa en las lecturas es un indicador de que posiblemente se esté analizando donde hay una mancha.

G.2.11 Pobre contraste

El contraste visual en un microscopio electrónico de barrido será pobre entre metales con un número atómico cercano. Por ejemplo, recubrimientos de níquel brillante y el níquel semibrillante serán difíciles de discriminar a menos que la frontera común sea expuesta lo suficiente por un apropiado ataque químico y usando la técnica de microscopía electrónica de barrido. Para algunas combinaciones de metales, puede ser de ayuda usar la técnica de discriminación de energía de rayos X (EDEX), o por la obtención de imágenes mediante electrones retrodispersados.

G.2.12 Amplificación

Para un espesor de un recubrimiento dado, los errores de medición tienden a incrementarse con la disminución de la amplificación. Sí es práctico, la magnificación deberá seleccionarse de tal modo que el campo de visión este entre 1.5 y 3 veces el espesor del recubrimiento.

La lectura de salida de la amplificación del microscopio electrónico de barrido frecuentemente difiere de la magnificación actual en cerca de un 5% y referido para algunos instrumentos se ha encontrado que varía hasta en un 25% a través del campo de observación. Los errores en la amplificación se minimizan con el uso apropiado de una escala de referencia (material de referencia certificado).

G.2.13 Uniformidad de la amplificación

Debido a que la amplificación puede no ser uniforme sobre el campo completo de observación, pueden ocurrir errores sí la calibración y la medición no se realizan sobre la misma porción del campo de observación, de tal modo que estos serán significativos.

La amplificación en un microscopio electrónico de barrido puede derivar con el tiempo. Este efecto es minimizado colocando la escala de referencia (material de referencia certificado), y el espécimen de prueba, una al lado de la otra en el MEB de tal modo que se tenga un tiempo corto de transferencia.

Un cambio en la amplificación ocurre cuando se realizan ajustes de enfoque y otros controles electrónicos del MEB, por ejemplo, la rotación de barrido, controles de voltaje y de contraste.

Tales cambios se pueden prevenir, no usando los controles de enfoque u otros controles electrónicos del MEB después de tomar imágenes de la escala de referencia, excepto para enfocar usando los controles de posición x, y, y z , para llevar la superficie del espécimen a la posición de enfoque del haz de electrones del MEB.

G.3 Preparación de la muestra

Prepare los especímenes de prueba de la siguiente manera:

a) La sección transversal es perpendicular al plano del recubrimiento.

b) La superficie es plana y la imagen del espesor completo debe ser simultáneamente enfocado a la amplificación a la cual se realizará la medición.

c) Se debe remover todo material deformado debido al corte de la sección transversal.

d) Las fronteras del recubrimiento de la sección transversal deben ser claramente definidas por no más que el contraste por apariencia, o por una delgada línea bien definida.

e) Si la forma de la señal de onda es medida, el trazo de la señal debe ser plana excepto a través de las dos fronteras del recubrimiento.

G.4 Calibración del instrumento

G.4.1 General

Antes de usar, cada instrumento debe ser calibrado en escala, con un material de referencia certificado, tomando fotografías bajo las mismas condiciones a las cuales será medida la muestra.

Se debe poner la apropiada atención a los factores referentes a la preparación de la muestra y a los límites de incertidumbre. La estabilidad de la calibración deberá verificarse en intervalos de tiempo específicos de manera periódica.

G.4.2 Fotografía

La fotografía de la imagen de la escala de referencia debe realizarse usando como mínimo una relación señal ruido de 2:1 con suficiente contraste de imagen para mediciones posteriores.

G.4.3 Medición

La medición de la distancia debe ser de centro a centro entre líneas en la imagen fotografiada al 0.1mm más cercano.

Realice la medición al menos tres veces en diferentes regiones con una separación de 3mm sobre la fotografía para determinar el promedio en el espaciado.

G.4.4 Cá lculo de la amplificación

Calcule la amplificación de la fotografía dividiendo el promedio de las mediciones entre las líneas seleccionadas del material de referencia certificado, por el valor de la distancia certificada entre las líneas como sigue:

Ec (I.1)

Donde:

g : es la magnificación

I m : es la distancia medida, en milímetros sobre la micrografía digital (promedio de mediciones)

I c : es la distancia certificada, en micrómetros.

Las mediciones a realizar deberán hacerse de tal modo que se realicen sobre la imagen digital, en términos de distancia expresada en pixeles los cuales a su vez permiten la conversión a unidades de milímetros (mm) y micrómetros (µm). Para mayor detalle refiérase a la norma ISO 16700:2016.

G.5 Procedimiento

Cada instrumento debe ser operado de acuerdo a las instrucciones del fabricante. Debe darse una apropiada atención a la preparación y requerimientos de la muestra.

Obtenga una micrografía del espécimen de prueba bajo las mismas condiciones y configuración instrumental que se usaron para la calibración y haga una apropiada medición de la micrografía de imagen. Mantenga una serie de pasos consistentes en su medición.

G.5.1 Micrografía convencional

Obtenga una micrografía convencional mediante MEB, tanto de la retícula como del espécimen de prueba cuando las fronteras del recubrimiento se definan claramente.

Debe realizarse la medición en las micrografías.

G.5.2 Forma de la señal de onda

Tomar una fotografía de la forma de la señal de onda correspondiente al barrido a través de la sección transversal del recubrimiento y de la escala de referencia (material de referencia certificado), del microscopio electrónico de barrido.

Para medir el recubrimiento, la medición de la distancia horizontal debe realizarse entre los puntos de inflexión de las porciones verticales del barrido correspondientes a las fronteras del recubrimiento. Realice las mediciones al 0.1mm más cercano.

Calcule el espesor a partir de la siguiente ecuación

Ec. (I.2)

Donde :

d es el espesor del recubrimiento, expresado en micrómetros.

I m es la distancia lineal, expresada en milímetro, sobre la micrografía.

g es el factor de la magnificación.

G.6 Estimación de la incertidumbre

El instrumento, su calibración y su operación deberán ser tal que la incertidumbre en las mediciones del espesor del recubrimiento sea menor al 10% o 0.1µm.

G.7 Expresión de resultados

Los resultados se expresarán en micrómetros al 0.01µm más cercano, pero con tres dígitos si es mayor que 1µm.

G.8 Composición química mediante microanálisis por espectrometría de discriminación de energía de rayos X (EDEX)

La correcta identificación de todos los elementos presentes en el espécimen es una parte necesaria del análisis cuantitativo. Este enfoque, es aplicable al análisis cuantitativo de rutina, de fracciones en masa de hasta el 1%, utilizando materiales de referencia certificados. Puede usarse con confianza para elementos con número atómico Z > 10. En el análisis cuantitativo en puntos o áreas específicas de una muestra, utilizando espectrometría de dispersión de energía (EDEX) acoplado a un microscopio electrónico de barrido (MEB) o a una microsonda electrónica de barrido (MSEB), se requiere de una expresión de cantidad de sustancia, es decir en términos de porcentaje (fracción de masa), ya que las cantidades grandes/pequeñas o mayores/ menores se consideran cuantitativas.

Teniendo el suficiente cuidado, las fracciones en masa tan bajas como 0,1% se pueden medir cuando no hay superposición de picos y la línea característica relevante está fuertemente excitada que se aplica principalmente a los análisis cuantitativos en una superficie plana de muestra pulida. Los procedimientos básicos también son aplicables al análisis de muestras que no tienen una superficie pulida, pero se introducirán componentes de incertidumbre adicionales.

G.9 Preparación de la muestra.

La preparación de la muestra involucra el mismo procedimiento considerado para medir el espesor del recubrimiento.

Adicionalmente el espécimen deberá cumplir con los siguientes requisitos:

Debe tener una buena conductividad eléctrica para evitar la formación de carga estática por la irradiación del haz de electrones. El espécimen debe estar conectado a tierra incluso si se prepara un montaje con resina conductora.

El espécimen preparado deberá ser posicionado en la platina del microscopio de tal forma, que, para la mayoría del trabajo, la superficie de la muestra permanezca normal al haz de electrones incidente.

Los materiales de referencia certificados deberán cumplir con los requerimientos de la norma ISO 14595:2014.

a) heterogeneidad: no deberá ser mayor del 1%

b) estabilidad general: resistencia del espécimen a los cambios químicos y físicos durante periodos largos de almacenaje bajo condiciones de temperatura y presiones normales.

c) estabilidad bajo análisis: resistencia de los materiales a cambios en la composición química durante el bombardeo de electrones, por ejemplo, resistencia a cambios en la intensidad de corriente, voltaje, características físicas relevantes de la energía de los rayos X observados, durante el tiempo en que el espécimen es expuesto al haz de electrones.

d) incertidumbre: el material de referencia certificado seleccionado deberá tener una incertidumbre tal que el equipo que se use para realizar las mediciones, tenga la capacidad o el alcance de medición de ese valor de referencia.

Adicionalmente deberán prepararse en forma similar que el espécimen, es decir el pulido, recubrimiento conductor si fuera necesario y posicionado en la misma orientación relativa al haz de electrones.

G.10 Precauciones preliminares

Con un nivel de vacío adecuado y haz de electrones, deberá realizarse una revisión preliminar para asegurar la estabilidad del haz (mejor que 1% en la variación expresado en cuentas, usando para ello un material de referencia o midiendo el haz de corriente usando una copa de Faraday), y la estabilidad del desempeño del detector deberá realizarse previamente a la calibración y procedimientos de análisis. La estabilidad del detector deberá monitorearse por la medición de la resolución del detector y calibración de energía (ISO 15632:2012).

La escala de energía del detector debe verificarse usando las posiciones de línea de dos picos, uno a baja energía por ejemplo el aluminio (Al k en 1.486 keV), y el otro a una alta energía por ejemplo el cobre (Cu k , a 8.040 keV). Ya existen materiales de referencia individuales para este propósito. Alternativamente los picos k de dos elementos tales como Al y Cu presentes en el mismo material de referencia pueden colectarse en el mismo espectro obtenido.

G.11 Procedimiento de análisis.

El filamento debe saturarse el tiempo suficiente que permita alcanzar una adecuada estabilidad, por ejemplo, mejor que el 1% arriba de la duración anticipada del análisis. Debe seleccionarse un voltaje de aceleración, típicamente entre 10 kV y 25 kV que cumpla con uno o más de los siguientes criterios.

a) Para una eficiente excitación y buena intensidad de pico, es deseable un sobrevoltaje de al menos 1.8. Así, cuando utilice líneas de alta energía del orden de 8 keV a 10 keV, se recomienda un voltaje de aceleración de al menos 20 Kv.

b) Para análisis de baja energía por ejemplo de 1 keV a 3 keV, lo deseable es minimizar la magnitud de la corrección de absorción y los posibles errores que surjan del mismo, debido a los bajos voltajes de operación usados para el haz de electrones.

c) Para exactitud de análisis, es esencial que el volumen analizado, esté completamente contenido dentro de la característica bajo examen durante el periodo de análisis, tales características pueden ser materiales con recubrimientos, pequeñas inclusiones, áreas cercanas a una intercara. Los métodos para estimar la influencia del voltaje de aceleración en el análisis de área y análisis de profundidad son dados en la norma ISO 14594:2014, tal que permite seleccionar el voltaje de aceleración más adecuado.

G.12 Método para estimar el área de análisis ISO 14594:2014.

Existen una variedad de métodos que aproximan el área de análisis donde los electrones tendrán la suficiente energía para excitar las líneas de rayos X de interés. Estos métodos pueden ser usados como para estimar el área de análisis, para tal caso a continuación se debe usar el método basado en el modelo de difusión para la penetración de electrones. Para mayor detalle sobre otros métodos consultar la norma ISO 14594:2014.

Ec (I.3)

Donde d es el diámetro de análisis de área calculado o estimado experimentalmente.

Calcule el análisis de área después de determinar el diámetro del análisis de área aplicando la ecuación 1.4, y de la ecuación I.6 con una constante igual a 0.025.

Ec (I.4)

Donde:

Ec (I.5)

Ec (I.6)

d es el diámetro de análisis de área en micrómetros.

D e es el diámetro del haz de electrones primario, en micrómetros.

Z m es la profundidad de generación de rayos X, en micrómetros.

Z es número atómico promedio de un punto bombardeado.

E i es la energía de los electrones incidentes, en kilo-electron volts.

E k es la energía de excitación crítica, en kilo-electron volts.

m a es la masa atómica promedio del punto bombardeado.

r es la densidad de masa de un punto bombardeado, en gramos por centímetro .

EL haz de corriente debe fijarse a un valor lo suficientemente grande como para permitir una adecuada velocidad de conteo para el espectro completo del espécimen, pero no tan grande como para introducir distorsión o suma de picos en el espectro de materiales de elementos puros.

Al analizar los materiales de referencia, estos deben ser posicionados en relación al haz de electrones, exactamente en la misma forma que el espécimen. Los espectros deben ser colectados del espécimen y de los materiales de referencia usando las mismas condiciones de análisis, con al menos un material de referencia siendo analizado al comienzo y al final de cada prueba, con la finalidad de confirmar la estabilidad del haz y de los parámetros del sistema, por ejemplo, línea base, ganancia de deriva, resolución y haz de corriente.

G.13 Reducción de datos

La información contenida en los espectros del espécimen consiste de picos provenientes de los rayos X característicos de los elementos presentes en el volumen analizado del espécimen. Aunque la intensidad de los picos es relacionada a la cantidad de elementos presentes en el espécimen, la intensidad relativa de los picos de varios elementos no debe tomarse como la representación relativa de las concentraciones de los elementos.

G.14 Identificación de los picos

La identificación de los picos en un espectro debe determinarse, teniendo en cuenta la posibilidad de que se dé el solapamiento de picos.

El fabricante del equipo puede proporcionar el software para la identificación automática de picos, y en algunos casos el software puede tratar con el solapamiento de picos.

Alternativamente se puede llevar a cabo la identificación de picos de manera manual de una manera sistemática comenzando con el pico más intenso. El operador debe confirmar la identificación de todos los elementos con referencia a datos de intensidad de picos publicados, relacionado a las energías e intensidades relativas de las líneas dentro de las cuales se observan las series K, L o M. Una intensidad de pico incorrecto o irregularidad en la forma del pico, puede indicar la presencia de un elemento que interfiere y debe ser investigado. Todos los picos observados en el espectro deben tomarse en cuenta, incluyendo la posible apariencia de los picos de escape de la suma de picos que pueda ocurrir cuando se usan altas velocidades de conteo.

G.15 Uso de materiales de referencia.

Para microanálisis cuantitativos por rayos X, los materiales de referencia deberán ser certificados. Sin embargo, pueden usarse materiales de referencia con composición cercana a la del espécimen, de dos formas:

a) puede incluirse un espécimen de dicho material para cada conjunto de análisis para verificar que los resultados obtenidos son satisfactorios y proveer información sobre la incertidumbre asociada con el análisis.

b) puede ser aceptable una comparación directa entre la intensidad de los picos observados en el espécimen y el material de referencia para obtener un estimado de la composición del espécimen. Esto puede ser una aproximación óptima si no se encuentran disponibles los materiales de referencia elementales adecuados.

Deben ser las mismas condiciones de operación bajos las cuales el espécimen y el material de referencia son analizados.

G.16 Incertidumbre

El instrumento, su calibración y su operación deberán ser tal que la incertidumbre en las mediciones de la composición química sea menor al 5%.

Apéndice " H "

(Normativo)

Determinación de espesores y composición química de recubrimientos por fluorescencia de Rayos X

en piezas de joyería

H.1 Principio

En la fluorescencia de Rayos X se utilizan rayos X para radiar la superficie de la muestra y como respuesta se emiten radiaciones secundarias de la interacción de los rayos X con el recubrimiento y el sustrato. Estas radiaciones secundarias o de fluorescencia, son las que se miden en este método.

Las emisiones medidas son específicas para cada metal, por lo que las composiciones de aleación pueden ser determinadas haciendo uso de estándares y una calibración adecuada del equipo. Con este método también pueden ser medidos los recubrimientos intermedios existentes en un sistema multicapas.

H.2 Requerimientos de Equipamiento e Insumos Principales

H.2.1 Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X de dispersión de energía o longitud de onda, de preferencia diseñado específicamente para la determinación de espesores de recubrimiento y composición química en artículos de joyería, preferentemente con tamaños de spot de análisis de 10 mm o menores. Los principales componentes de este tipo de equipo son descritos en la norma ISO 3497:2000.

H.2.2 Materiales de referencia certificados para calibración analítica del equipo.

a) Evaluación dimensional del recubrimiento. Se requieren materiales de referencia certificados de diferentes espesores, con la composición química definida tanto del recubrimiento como del material base. La composición química de las aleaciones del recubrimiento y el sustrato de los materiales de referencia certificados deben ser similares a aquellas de los especímenes a analizar. Para la evaluación del espesor, los materiales de referencia certificados a utilizar para la calibración deben incluir un patrón del material con espesor igual o mayor que el espesor de saturación, un patrón del sustrato sin recubrimiento, así como patrones de espesores preferentemente similares a los espesores de los especímenes a analizar, evitando el uso de extrapolación en todo caso.

b) Evaluación de la composición química. Para realizar la calibración analítica, se requieren materiales de referencia con diferentes composiciones químicas certificadas (en milésimas o Kilates) de la aleación de interés, que cubran completamente el intervalo de composición química de los especímenes a analizar. Además, es necesario contar con un material de referencia certificado de composición química similar a la del sustrato utilizado en las piezas recubiertas. Para el análisis químico por FRX, los materiales de referencia deben poseer un espesor de recubrimiento certificado o bien, puede tratarse de materiales de referencia de las aleaciones de interés, con composiciones químicas certificadas.

Los materiales de referencia certificados empleados para la determinación de la composición química por FRX, aseguran por sí mismos, ser homogéneos, microestructural y químicamente, de la misma naturaleza de las aleaciones a analizar. Para el caso de materiales de referencia certificados con recubrimiento, las aleaciones del recubrimiento y del sustrato deben ser muy similares químicamente a aquellas de los especímenes a analizar. Para el caso del análisis químico de metales preciosos, los materiales de referencia certificados en su composición química deben incluir un patrón de sustrato sin recubrimiento, de composición química similar a la utilizada en los especímenes de análisis, un patrón de composición química de la aleación del metal precioso mayor a la máxima concentración del espécimen a analizar, así como patrones de composiciones químicas intermedias de la aleación del metal precioso, preferentemente similares a las composiciones de los especímenes a analizar. La extrapolación de valores, a partir de la curva de calibración, no es correcta y debe evitarse.

El material de referencia solo puede utilizarse si proporciona una tasa de conteo normalizada entre 0,05 y 0,9.

c) Los requisitos principales de los materiales de referencia son:

H.3 Procedimiento

H.3.1 La operación general del equipo, por ejemplo, encendido, apagado, etc., debe llevarse a cabo de acuerdo a lo especificado por el manual del fabricante.

H.3.2 Calibración del instrumento. La calibración debe llevarse a cabo siguiendo las instrucciones del fabricante, usando materiales de referencia certificados que cumplan las especificaciones descritas en la presente Norma Oficial Mexicana. La calibración debe llevarse a cabo para cada uno de los diferentes sistemas en particular a analizar, ya sea para la determinación del espesor como de la composición química.

H.3.2.1 Método de medición de Fluorescencia de Rayos X (FRX).